中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第199號

根據(jù)《獸藥管理條例》相關(guān)規(guī)定，我部組織制定了《麻杏石甘口服液、楊樹花口服液中非法添加黃芩苷檢查方法》，現(xiàn)予發(fā)布，自發(fā)布之日起執(zhí)行。

特此公告。 

附件：麻杏石甘口服液、楊樹花口服液中非法添加黃芩苷檢查方法

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部 

2019年7月24日

附件

麻杏石甘口服液、楊樹花口服液中非法添加黃芩苷檢查方法

1 適用范圍

1.1 本方法適用于麻杏石甘口服液、楊樹花口服液中非法添加黃芩苷的檢查。

1.2 用于其它獸藥制劑中非法添加黃芩苷檢查時，需進行空白試驗和檢測限測定。

2 檢查方法

照高效液相色譜法（《中國獸藥典》二部附錄0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）為流動相，二極管陣列檢測器，采集波長范圍為210nm～400nm，分辨率為1.2nm；記錄278nm波長處的色譜圖。供試品溶液中黃芩苷色譜峰和相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

測定法  取供試品1.0ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液各10µl注入液相色譜儀，同時記錄色譜圖與光譜圖。通過與對照品色譜圖保留時間、光譜圖的比對，確定供試品中是否含有黃芩苷。

3 結(jié)果判定

3.1供試品溶液色譜圖中如出現(xiàn)與黃芩苷對照品峰保留時間一致的色譜峰（差異小于等于±5%），且為單一物質(zhì)峰；在規(guī)定的采集波長范圍內(nèi)，兩者紫外光譜圖匹配，且最大吸收波長一致（差異小于等于±2nm），判定為檢出黃芩苷。

3.2 供試品溶液色譜圖中如出現(xiàn)與黃芩苷對照品保留時間一致的色譜峰，但峰面積小于檢測限峰面積，判定為未檢出黃芩苷。

4 檢測限 

本方法檢測限為50mg/L。